RU
Разработка метода определения монохлорпропандиолов и глицидола в растительных маслах с использованием доступных внутренних стандартов
Номер: 5-6 (394), 2023Страницы: 140-147
Раздел: Методы исследования, качество и безопасность пищевой продукции
Автор(ы): Д.Д. Жданов, С.А. Сонин, П.О. Попкова
Аннотация:
С 1 января 2025 г. в России планируется ввести нормирование содержания глицидиловых эфиров в растительных маслах. При отсутствии доступных и дешевых стандартов для определения контаминантов монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола (ГД) это приведет к росту цен на дейтерированные внутренние стандарты (ВС), что отразится на цене и качестве конечного продукта. Поэтому актуален поиск доступных альтернативных ВС. В качестве альтернативных ВС рассматривали 1,2-пропандиол, 2,3-бутандиол и 1,3-бутандиол чистотой 99%. Установлено, что альтернативным ВС для количественного определения МХПД и ГД с использованием адаптированного метода газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием может являться 1,3-бутандиол. После коррекции последней стадии пробоподготовки (испарение гексана осуществляли в ротационном испарителе в колбах для микропроб, а не в токе азота) коэффициент корреляции калибровочных графиков относительно альтернативного ВС приближался к 0,99. Для проверки предложенного метода с применением доступного альтернативного ВС были исследованы несколько образцов различных растительных масел. Определено, что использование 1,3-бутандиола в качестве альтернативного ВС ведет к некоторому занижению результатов (в сравнении с результатами при использовании дейтерированных соединений), поэтому необходим дальнейший мониторинг рынка стандартных образцов с целью выявления наиболее подходящих соединений для использования в качестве альтернативных ВС.
Ключевые слова: контаминанты, 2-монохлорпропандиол, 3-монохлорпропандиол, глицидол, газовая хроматография с масс-селективным детектором, растительные масла, внутренний стандарт, дериватизация
EN
Development of a method for the determination of monochloropropanediols and glycidol in vegetable oils using available internal standards
Number: 5-6 (394), 2023Pages: 140-147
Section: Research Methods, Quality and Food Safety
Authors(s): Zhdanov D.D., Sonin S.A., Popkova P.O.
Annotation:
From January 1, 2025, it is planned to introduce rationing of the content of glycidyl esters in vegetable oils in Russia. In the absence of affordable and cheap standards for the determination of contaminants of monochloropropanediols (MCPD) and glycidol (GD), this will lead to an increase in prices for deuterated internal standards (IS), which will affect the price and quality of the final product. Therefore, the search for available alternative IS is relevant. 1,2-propanediol, 2,3-butanediol and 1,3-butanediol with 99% purity were considered as alternative IS. It has been established that 1,3-butanediol can be an alternative IS for the quantitative determination of MHDP and GD using an adapted method of gas chromatography with mass spectrometric detection. After correction of the last stage of sample preparation (hexane evaporation was carried out in a rotary evaporator in micro-sample flasks, and not in a nitrogen stream), the correlation coefficient of calibration graphs relative to the alternative IS approached 0,99. To test the proposed method using an available alternative IS, several samples of various vegetable oils were examined. It was determined that the use of 1,3-butanediol as an alternative IS leads to some underestimation of the results (in comparison with the results when using deuterated compounds), therefore, further monitoring of the market of standard samples is necessary in order to identify the most suitable compounds for use as alternative IS.
Keywords: contaminants, 2-monochloropropanediol, 3-monochloropropanediol, glycidol, gas chromatography with mass selective detector, vegetable oils, internal standard, derivatization
DOI: 10.26297/0579-3009.2023.5-6.22